1色譜柱的清洗
清洗玻璃柱可選擇酸洗液浸泡、沖洗。不銹鋼柱可以5%~11%NaOH熱水溶液浸泡、沖洗,去掉壁管上的油污。然后用自來水洗至中性,較后用純凈水沖洗幾次,在130℃的烘箱中烘干后備用。對于已經(jīng)用過的柱子,可選用能溶解固定液的溶劑來洗滌。
2擔體處理及固定液涂漬
擔體是起承載固定液的作用,在使用中有不同程度的催化活作用,當分離極性物質(zhì)時,對組分有明顯的吸附作用,結果是造成色譜峰不對稱,在使用前需經(jīng)酸洗、堿洗和硅烷化、釉化處理。市面銷售擔體有些已經(jīng)處理過篩后即可使用,涂漬前擔體放在110℃烘箱中烘4 h~6 h,除去在擔體表面的水蒸氣等。
在氣相色譜儀分析中固定液的選擇是樣品組分之間分離的關鍵。根據(jù)“相似相溶”的原則,選擇與樣品相匹配的固定液。固定液選擇后,根據(jù)擔體的液擔比計算出固定液的用量。涂漬時,稱取適量的固定液于燒杯中,加入適當?shù)囊讚]發(fā)有機溶劑使其溶解,通常溶劑的體積是擔體體積的1.5倍,可以在水浴上加熱以溶解。溶解后,加入擔體,用玻璃棒攪拌,防止擔體破碎。在蒸發(fā)溶劑時,可根據(jù)溶劑的揮發(fā)性采用自然揮發(fā)、紅外燈烤等方法,使溶劑慢慢揮發(fā),使固定液在擔體表面上形成一層薄而均勻的液膜。待有機溶劑揮發(fā)完畢,移至紅外干燥箱,烘干20 min~40 min,即可準備裝柱。
3色譜柱的填充和老化
色譜柱填料制備完畢后,過篩,以除去涂漬過程中產(chǎn)生的細粉,再裝柱。裝填一般采用減壓裝柱法。將柱管填充好透氣性好的材料隔層后與真空泵系連,另一端通過漏斗加入固定相。在裝填色譜柱時,邊抽氣邊輕輕敲打柱管的部位,使色譜柱裝填緊密、均勻,直至裝滿。然后將柱管兩端的填料展平后塞入玻璃棉備用。
清除固定相中殘余的溶劑和揮發(fā)物質(zhì),色譜柱必須進行老化。老化的方法是把柱子入口端(填充時接漏斗端)與汽化室出口相接,另一端放空,通入載氣N2,流速為10~30 mL·min-1,先在低柱溫下加熱2h~3h后將柱溫升至固定液較高使用溫度之下10~40℃為止。老化時間為8 h~10h。然后接入檢測器記錄的基線,如平直的基線說明老好了。
4色譜儀的日常維護
清洗氣路:色譜儀使用一段時間后,色譜柱與檢測器之間的管路可能被污染,較好卸下來用乙醇浸泡沖洗干燥后再接上。空氣泵出口到色譜儀空氣入口之間,會出現(xiàn)冷凝水,應將入口端卸開,再打開空氣壓縮機吹干。
清洗汽化室:可先撤掉色譜柱,在加熱和通載氣的情況下,由進樣口注入乙醇或丙酮反復清洗,繼續(xù)加熱通載氣使汽化室干燥
清洗熱導池檢測器:拆下色譜柱,換上一段干凈的襯管,通入載氣,將柱箱及檢測器升溫到180~260℃,進入2 mL乙醇或丙酮,重復幾次,繼續(xù)通載氣至干燥。如果沒清洗干凈,可小心卸下檢測器,用有機溶劑浸泡、沖洗。切勿將熱絲沖斷或使其變形,與池體短路。
清洗氣相色譜儀氫焰檢測器:發(fā)現(xiàn)離子頭發(fā)黑、生銹、絕緣能力降低時,可卸下收集極、極化極和噴嘴,用乙醇浸泡擦洗,然后用吹風機吹干。再將陶瓷絕緣體用乙醇浸泡、沖洗、吹干。
相關建材詞條解釋:
擔體
擔體(也稱載體)是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使 固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。
清洗玻璃柱可選擇酸洗液浸泡、沖洗。不銹鋼柱可以5%~11%NaOH熱水溶液浸泡、沖洗,去掉壁管上的油污。然后用自來水洗至中性,較后用純凈水沖洗幾次,在130℃的烘箱中烘干后備用。對于已經(jīng)用過的柱子,可選用能溶解固定液的溶劑來洗滌。
2擔體處理及固定液涂漬
擔體是起承載固定液的作用,在使用中有不同程度的催化活作用,當分離極性物質(zhì)時,對組分有明顯的吸附作用,結果是造成色譜峰不對稱,在使用前需經(jīng)酸洗、堿洗和硅烷化、釉化處理。市面銷售擔體有些已經(jīng)處理過篩后即可使用,涂漬前擔體放在110℃烘箱中烘4 h~6 h,除去在擔體表面的水蒸氣等。
在氣相色譜儀分析中固定液的選擇是樣品組分之間分離的關鍵。根據(jù)“相似相溶”的原則,選擇與樣品相匹配的固定液。固定液選擇后,根據(jù)擔體的液擔比計算出固定液的用量。涂漬時,稱取適量的固定液于燒杯中,加入適當?shù)囊讚]發(fā)有機溶劑使其溶解,通常溶劑的體積是擔體體積的1.5倍,可以在水浴上加熱以溶解。溶解后,加入擔體,用玻璃棒攪拌,防止擔體破碎。在蒸發(fā)溶劑時,可根據(jù)溶劑的揮發(fā)性采用自然揮發(fā)、紅外燈烤等方法,使溶劑慢慢揮發(fā),使固定液在擔體表面上形成一層薄而均勻的液膜。待有機溶劑揮發(fā)完畢,移至紅外干燥箱,烘干20 min~40 min,即可準備裝柱。
3色譜柱的填充和老化
色譜柱填料制備完畢后,過篩,以除去涂漬過程中產(chǎn)生的細粉,再裝柱。裝填一般采用減壓裝柱法。將柱管填充好透氣性好的材料隔層后與真空泵系連,另一端通過漏斗加入固定相。在裝填色譜柱時,邊抽氣邊輕輕敲打柱管的部位,使色譜柱裝填緊密、均勻,直至裝滿。然后將柱管兩端的填料展平后塞入玻璃棉備用。
清除固定相中殘余的溶劑和揮發(fā)物質(zhì),色譜柱必須進行老化。老化的方法是把柱子入口端(填充時接漏斗端)與汽化室出口相接,另一端放空,通入載氣N2,流速為10~30 mL·min-1,先在低柱溫下加熱2h~3h后將柱溫升至固定液較高使用溫度之下10~40℃為止。老化時間為8 h~10h。然后接入檢測器記錄的基線,如平直的基線說明老好了。
4色譜儀的日常維護
清洗氣路:色譜儀使用一段時間后,色譜柱與檢測器之間的管路可能被污染,較好卸下來用乙醇浸泡沖洗干燥后再接上。空氣泵出口到色譜儀空氣入口之間,會出現(xiàn)冷凝水,應將入口端卸開,再打開空氣壓縮機吹干。
清洗汽化室:可先撤掉色譜柱,在加熱和通載氣的情況下,由進樣口注入乙醇或丙酮反復清洗,繼續(xù)加熱通載氣使汽化室干燥
清洗熱導池檢測器:拆下色譜柱,換上一段干凈的襯管,通入載氣,將柱箱及檢測器升溫到180~260℃,進入2 mL乙醇或丙酮,重復幾次,繼續(xù)通載氣至干燥。如果沒清洗干凈,可小心卸下檢測器,用有機溶劑浸泡、沖洗。切勿將熱絲沖斷或使其變形,與池體短路。
清洗氣相色譜儀氫焰檢測器:發(fā)現(xiàn)離子頭發(fā)黑、生銹、絕緣能力降低時,可卸下收集極、極化極和噴嘴,用乙醇浸泡擦洗,然后用吹風機吹干。再將陶瓷絕緣體用乙醇浸泡、沖洗、吹干。
相關建材詞條解釋:
擔體
擔體(也稱載體)是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使 固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。


























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