老化色譜柱是氣相色譜儀應用的一項常見工作,通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。老化可以除去色譜柱中的殘余溶劑和揮發性雜質,可以促進固定液均勻、牢固地分布在載體表面上,促其性能更穩定。下面氣相色譜儀廠家山東譜析儀器公司簡單介紹一下為什么對氣相色譜儀所使用的色譜柱進行老化?老化的溫度和時間該怎樣設定?
A) 老化目的氣相色譜儀所使用的色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。高溫烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進行色譜柱老化是安全的, 并不會污染檢測器。只是對于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進行老化。老化時將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進行的分析條件,建議使用比具體實驗條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續老化。
C)老化溫度:可以參考將進行的分析條件,可在方法的上限溫度基礎上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進行老化。
D)老化時間:老化時間主要取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。當方法對靈敏度的要求較高、固定相的極性較強或膜厚較厚時,老化時間需要適當延長。
E) 如何判斷色譜柱已經老化充分:色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進樣情況下運行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。
相關建材詞條解釋:
老化
塑料暴露于自然或人工環境條件下性能隨時間變壞的現象。高分子材料的老化和防老化研究高分子材料的老化和防老化是一個很實際的問題,也是一個很復雜的問題。
色譜
色譜(英語:Chromatography)是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。色譜法起源于20世紀初,1950年代之后飛速發展,并發展出一個獨立的三級學科u2014u2014色譜學。
氣相色譜儀
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
A) 老化目的氣相色譜儀所使用的色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。高溫烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進行色譜柱老化是安全的, 并不會污染檢測器。只是對于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進行老化。老化時將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進行的分析條件,建議使用比具體實驗條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續老化。
C)老化溫度:可以參考將進行的分析條件,可在方法的上限溫度基礎上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進行老化。
D)老化時間:老化時間主要取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。當方法對靈敏度的要求較高、固定相的極性較強或膜厚較厚時,老化時間需要適當延長。
E) 如何判斷色譜柱已經老化充分:色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進樣情況下運行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。
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老化
塑料暴露于自然或人工環境條件下性能隨時間變壞的現象。高分子材料的老化和防老化研究高分子材料的老化和防老化是一個很實際的問題,也是一個很復雜的問題。
色譜
色譜(英語:Chromatography)是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。色譜法起源于20世紀初,1950年代之后飛速發展,并發展出一個獨立的三級學科u2014u2014色譜學。
氣相色譜儀
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。






















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