將第一節爐爐溫控制在800℃，第二節爐溫控制在800℃，第三節爐溫控制在600，并使第一節爐緊靠第二節爐。
在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g，稱準至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢。可把燃燒舟暫時存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
接上已稱量的吸收系統，并以120mL/min的流量通入氧氣。打開橡皮塞，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮塞。保持氧氣流量為120mL/min。1min后向凈化系統方向移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐子；2min后，移爐，使燃燒舟全部進入爐子；再2min后，使燃燒舟位于爐子中央。保溫18min后，把第一節爐移回原位。2min后，取下吸收系統，將磨口塞關閉（負壓供氧時，應先關閉靠近氣泡計的U型管磨口塞，再依次關閉其他U型管磨口塞，然后取下吸收系統），用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量（除氮管不稱量）。第二個吸收二氧化碳U型管變化小于0.0005g，計算時忽略。
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